Cách tiến hành thí nghiệm

Cách tiến hành đối với mỗi bước cụ thể như sau:    

* Làm sạch lò, sắp xếp kim loại vào lò:

          Trước và sau mỗi lần nấu, lò hồ quang  được làm sạch. Việc làm sạch đảm bảo trong lò không còn các mảnh kim loại hoặc hợp kim trong mẻ nấu trước tồn lại. Không còn bụi, muội của hơi kim loại bám trên lò. Sau mỗi mẻ nấu, tháo đầu của điện cực hồ quang để làm sạch và mài nhọn, điều đó giúp cho việc tập trung tia hồ quang.

          Sau khi làm sạch lò, đặt viên Titan vào một nồi trong lò, xếp kim loại của hợp kim cần nấu vào các nồi khác. Không nấu các hợp kim khác nhau trong cùng một mẻ nấu.

          Sau khi xếp kim loại vào lò, đậy nắp lò và siết chặt đai ốc của nắp lò.

          * Tạo môi trường khí trơ cho lò nấu:

Quá trình này được chia làm hai bước.

          Bước 1: Mở hệ thống nước làm mát, bật nguồn điện cho hệ bơm chân không.

          Hệ bơm chân không gồm bơm sơ cấp (bơm cơ học) và bơm thứ cấp (bơm dầu). Nguyên tắc hoạt động của bơm dầu dựa trên cơ sở sự bay hơi của dầu cuốn theo các phân tử khí vì vậy trong khi hoạt động bơm thứ cấp toả nhiệt mạnh. Để làm mát cho bơm người ta cho một dòng nước chảy qua vỏ bơm trong quá trình bơm hoạt động. Vì bơm hoạt động cần sự làm nóng dầu, nên thông thường cần bật bơm khoảng 15 phút trước khi hút khí.

          Bước 2: Hút chân không buồng tạo mẫu:

-         Kiểm tra các van của hệ thống.

-         Bật bơm cơ học, hút chân không sơ cấp cho lò nấu, khi áp suất trong lò ~10^-2 Torr, chuyển cần gạt để bơm thứ cấp tiếp tục hút chân không cho lò, chân không cần đạt tới 10^-3 ¸ 10^-5 Torr.

-         Đóng van hút, mở van xả khí Ar vào buồng tạo mẫu, khi áp suất ~ 0,7-0,8 at thì đóng van xả khí Ar, sau đó lặp lại quá trình hút khí ở trên. Thực hiện hút và xả khí Ar vài lần để tạo môi trường khí trơ tốt. Trong quá trình hút khí cần siết chặt các đai ốc giữ nắp của lò nấu.

-         Xả khí Ar vào buồng tạo mẫu để chuẩn bị nấu mẫu, để áp suất trong lò nấu ~ 1,2 at để tránh sự thẩm thấu không khí từ bên ngoài trở lại buồng tạo mẫu trong quá trình nấu mẫu.

          * Nấu hợp kim:

-         Bật nguồn và hệ thống nước làm mát cho hệ nấu hồ quang.

-         Nấu chảy viên Titan. Việc nấu viên Ti có tác dụng thu và khử các chất khí có thể gây ra quá trình oxi hoá. Độ sáng của viên Titan phản ánh môi trường khí trơ trong lò. Nếu viên Titan sáng môi trường khí là tốt, viên Titan xám môi trường khí không tốt. Khi đó cần dừng việc nấu hợp kim và hút xả lại khí trong lò nấu để môi trường khí trơ đạt yêu cầu.

-         Tiến hành nấu mẫu nhiều lần (thường khoảng 5 lần, mỗi lần nấu ~ 1 phút), sau mỗi lần nấu thì lật mẫu để tạo sự đồng đều cho hợp kim. Quá trình nấu không thực hiện liên tục mà sau mỗi lần nấu cần có thời gian nghỉ để cho lò nấu không quá nóng.

          * Lấy hợp kim và bảo quản:

Sau khi nấu xong hợp kim, để cho mẫu và lò nguội, hút khí trong lò để mở chốt nắp lò, sau đó xả khí để mở lò và lấy mẫu. Mẫu lấy ra được bảo quản trong môi trường chân không.